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一水檸檬酸是藥品生產的重要原料,對質量要求十分嚴格。文獻n弛。采用火焰原子吸收法同時測定一水檸檬酸中微量的鉛、鐵和鈣。本法采用WYX一406型原子吸收光譜儀.相應元素的空心陰極燈,燈電流:Pbl.4mA,Fe2.4mA,Cal.4mA。光譜通帶0.2nm;燃助比1:4。采用標準曲線法或標準加入法測定。
在測定中可采用直接法,即準確稱取一水檸檬酸5.0000g于100mL燒杯中,加適量水溶解后移入100mL容量瓶中,加水至刻度,搖勻,分別與混合標準溶液系列同時測定。
采用標準加入法,即準確稱取一水檸檬酸5.0000g三份于3個100mL燒杯中,加適量水溶解后移入100mL容量瓶中,分別加入一定量的鉛、鐵和鈣,然后加水定容,待測。
檸檬酸是有機酸,為證實溶液中有機質對測定的影響,采用濕法灰化法.即準確稱取一水檸檬酸2.5000g子100mL瓷坩堝中,加入5mL 2mol/L硝酸,在電爐上緩慢加熱.待炭化完全后,移入550 ℃高溫爐中灰化?;一蟮渭訑档?1+1)硝酸以溶解灰份,然后移入50mL容量瓶中,用水定容稀釋至刻度,同時作試劑空白試驗。與混合標準溶液系列同時進行測定。試驗表明三種測定方法的結果一致,而直接法快速,經濟。
干擾試驗表明,試樣中氯離子,硫酸根離子,草酸根離子和鉛、鐵、鈣等離子的含量均低于100pg/mL,均不干擾鉛、鐵、鈣的測定。
本法回收率:鉛101.9%~110.3%;鐵95.8%~99%;鈣96%~100%.相對標準偏差則為1.6%~10.2%。
為了消除共存元素對鈣測定的干擾,通常加入10%硝酸鑭作釋放劑。在檸檬酸試樣加鑭鹽和不加鑭鹽的測定結果,未發現鈣的消光度有明顯變化,說明試樣中不含POi干擾組分。